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我國人造金剛石誕生與磨料級金剛石推廣生產

更新時間:2016-03-01 17:31:00 點擊次數2082次


  我們從1961 年開始,設計制造了61型超髙壓高 溫裝置,在兄弟單位的相互合作和大力協同下,終于在1963年12月6日合成出我國第一顆人造金剛石。我們用三年時間,花費30萬投資,完成了這一髙難度科研項目,使我國成為世界上第六個掌握人造金剛石技術的國家。人造金剛石研制成功,為我國填補了空白,開拓了新材料研究的一個新領域。在此基礎上,經過一年多艱苦努力、穩定工藝,掌握了合成金剛石全套工藝技術, 1965年10月試產了我國第一批人造金剛石,通過了部級鑒定。接著完成了磨料級人造金剛石技術推廣,生產廠點遍布全國十幾個省市,從而使磨料級金剛石初步立足國內,形成了初具規模的人造金剛石工業芻形。
  一、任務的由來及“121”課題組成立
  人造金剛石是五十年代發展起來的一項新技術,它涉及面廣,不僅有機械設備,而且涉及材料、物理、化學等一整套工藝技術,難度很大。當時世界上只有美國、瑞典、英國等少數幾個國家掌握,對我國實行技術封鎖。我國天然金剛石資源貧乏,20世紀60年代主要從蘇聯和非洲剛果(利)進口,1960年由于中蘇關系破裂和非洲剛果事件,我國天然金剛石來源斷絕,而國內很多精密制造和國防工業又很需要工業金剛石,特別是精密機械、石油開采、冶金、地質勘探和電子工業。當時地質部何長工部長給一機部黨組寫信,提出地質部門要研究人造金剛石急需髙溫髙壓設備,請一機部給予協助,信轉到通用所黨總支。 在1960年全國科研單位開展的‘雙革’(技術革新、技術革命)運動中,我所一室提出搞人造金剛石,并派人到部里找了技術司工藝處章簡家工程師反映意見,他說:“此任務曾安排科學院某單位,他們不干了,你們干正好,給你們所下文”,一機部于1960年10月給我所下達了人造金剛石的研制任務,在1960年底正式組織此項課題研究。當時我從蘇聯學成歸國不久,所領導正式將此課題交給我,由于是尖端科技課題保密性極強,通用所給課題取名“121”(含義是第一研究室髙壓二組No.1課題,我本人在此組內)。61年初開始制訂課題設計任務書,并召開了有通用所、磨料所、機械院、地科院以及部技術司章簡家參加的方案討論會,會議由通用所蘇又泉付所長主持,在會上由通用所胡恩良提出了初步方案,并進行了分工:
  通用所:全面負責,建立實驗室,設備設計與制造,測壓,工藝準備;
  機械院:硬質合金精加工(未干),強度計算;
  磨料所:合成原材料與工藝準備(石墨、氮化硼的提純),理化分析鑒定;
  地科院:測溫,葉蠟石準備(后來又安排石墨成型);
  由于機械院干了一個月以后未參加,所以就由通用所、磨料所、地科院三家協作開展工作。但在工作進行過程中又有調整,開始階段通用所與地科院經常碰頭。當時參加人員如下:
  通用所:練元堅、胡恩良、許錦楓、張永華、金秋野、柳開忠和杜福昌;
  地科院:姚裕成、熊文松、周紀堂、孫榮傳;
  磨料所:于鴻昌、王光祖、盧飛雄、余征民和李進保。
  二、人造金剛石試制成功
  1961年春,在缺乏技術資料、無試驗器材和設備、人力單薄的情況下,人造金剛石的研制工作開始了,一張白紙,能畫最美的圖畫。我們先調查國內外情況,收集了國外有關文獻100多篇,對超髙壓技術和人造金剛石開始有了一點認識,在此基礎上進行了方案論證。通過分析,我們認為可以借鑒前人已取得的成功經驗結合我所在髙壓方面有一定基礎,決定直接上十萬大氣壓系統。國外一百多年前就有人企圖用人工方法制取金剛石,但一直未能成功,其主要原因就在于要建立一個能承受5-6萬大氣壓和一千多度髙溫的容器十分艱難,直到1954年美國T.Hall等人解決了這一難題才首次合成了金剛石。因此,設計、制造超髙壓髙溫裝置就成為我們攻克這一課題的首要關鍵。我們結合自已的情況,以簡單、快上、可靠為原則,確定采用兩面頂結構裝置,在設計中解決了強度計算和材料選擇二大難題,于1961年二季度全套圖紙設計完成,并正式命名為‘61型超髙壓髙溫模具’。
  試制任務下到了試驗工廠,所黨總支非常重視,排為第一號任務,全線開綠燈,為完成模具制造前后共投入了全廠1/3的加工力量,同時又派了練元堅同志(時任室主任)加強課題組的領導。設計人員下工廠向工人師傅學到了不少實踐知識,增長了才干,攻克了不少技術難關,例如直徑70毫米的硬質合金件的精加工,當時在國內很少碰到,沒有現成的機床,技術人員和工人一起邊干邊學,大膽動手改裝機床,較快地掌握了電火花加工技術,解決了硬質合金件的加工問題。又如對45CrNiMoVA鋼環的鍛造、熱處理當時還沒有成熟的加工工藝,也是通過在實踐中不斷摸索經驗,逐步掌握了它的鍛造比、鍛造溫度以及較好的熱處理規范才解決的。最后又遇到了裝配難關,由于硬質合金件和鋼環,鋼環與鋼環之間采用過盈配合,其最大過盈量達8%這對一般冷壓裝配來說是很少見的,如果壓裝程序不正確或鍛造、熱處理不好等原因,常常會造成鋼環破裂,我們對比了多種壓裝方法,反復試驗,在潤滑劑的選用上也花了不少功夫,如豬油、機油、石墨粉等作潤滑材料都試過,后來采用了新型潤滑材料二硫化鉬有機溶劑(丙酮或乙醇)噴涂,裝配問題才得到解決。
  第一套‘61型超髙壓髙溫裝置’于62年底誕生了,磨料所于鴻昌、王光祖等同志也于1962年上半年來北京通用所,他們在收集了大量國外資料的基礎上,對合成工藝進行了深入、詳細的分析,提出了合成金剛石熱力學條件的選擇依據和相關工藝思路。1962年練元堅同志考慮61型裝置太復雜,加工難度大,他又設計了62型裝置并投入制造,將61型暫停,但62型最后組裝試驗,鋼環斷裂,二套均報廢。這時己到1963年上半年,任務非常緊廹,只好暫停62型制造,并對失敗原因進行分析,原先停掉的61型模具又恢復了。
  此時我國人工晶體學術會議正在北京召開,我參加了此次會議,想借會議的東風來推動人工合成金剛石項目,極力推薦能將人造金剛石列為第二個五年計劃科研重點項目,當時會議主持人是科學院硅酸鹽所付所長葛庭隧,他認為此項目在國際上都不成熟,不同意列為第二個五年科研規劃重點項目,后來在物理所晶體室主任吳乾章的幫助下,最終被列上第二個五年科委50項重點課題,當時我在會上就宣布: 1963年一定合成出人造金剛石!會后國家科委撥款30萬元給通用所作為人造金剛石重點研究項目的???。
  這時61型超高壓髙溫模具已制造出來,能不能達到設計要求呢?首先要解決超髙壓測試技術,這項目由通用所許錦楓負責。我們參考了國外資料介紹的常用測壓方法,利用Bi、Tl、Cs、Ba四個元素在某一特定壓力下發生相變而引起的電阻變化來間接測量壓力。由于這些試樣的原始電阻值很小(在百分之幾到千分之幾歐姆之內) 而電阻值的變化則更小,因此盡可能減少接觸電阻的影響,就成了測量成敗的關鍵。経過反復進行試驗,從失敗中找原因,最后采用汞齊來增大試樣兩端的接觸表面,使其在受壓力的過程中,接觸面十分穩定,從而保證了測量的可靠性和精確度,鉍、鉈、銫均已順利測得數據,初步測得了精度達+4%的壓機負荷壓力曲綫,此時鋇點還未測出。髙溫的測量是由地科院姚裕成、熊文松等同志負責,他們采用間接加熱方法,在葉蠟石管外壁車成螺旋狀小槽,繞以鉑絲通電加熱,他們先在模擬設備上做了大量的試驗準備工作,特別是在選擇和摸索葉蠟石的性能和加工方法方面花費了不少心血,他們在61型裝置上成功測得了間接加熱功率-溫度曲綫。由于考慮到61型裝置試驗腔體體積較小,采用間接加熱有困難,并且操作裝配也較繁瑣,因此,我們又考慮了直接加熱方案,但到底是在低壓下測溫,把測得數據類推到髙壓下使用,還是在合成金剛石的壓力下測量呢?我們發現常壓下測得數據與髙壓下測得數據誤差很大,根本行不通,一定要在合成壓力下實測功率-溫度的關系。擔負測溫工作的張永華、柳開忠同志精心裝配試樣,細心操作壓機,經過數十次試驗,反復改進組裝方法,并用云母片作襯墊才解決難題測得功率-溫度曲綫。與此同時地科院、磨料所同志也在直接加熱試樣測得了功率-溫度曲綫。
  “謀事在人,成事在天”。到了1963年下半年,61型裝置已經成功,功率-溫度曲綫也已測出,這時急迫要進行工藝方案的定奪。從有關報道上我們得知蘇聯科學院于1961年成功合成人造金剛石,并授予研究人員紅旗勛章,1962年日本小松制作所也成功合成人造金剛石,這給我們合成方案提供了一些新的思路。我們三家合作單位開會討論方案,我提出采用片狀交迭組裝塊,對于觸媒磨料所提議用純鎳,通用所金秋野提議用合金,最后決定采用鎳或合金、片狀交迭組裝塊。當時合金就用NiCr電爐絲,用鍛錘打扁再沖成片,與石墨片組裝成塊,磨料所用純鎳片與石墨片組裝,地科院姚裕成也準備了幾套組裝件。從63年四季度正式開始合成試驗,經過50多次工藝試驗,還未發現有金剛石,但經理化鑒定已有Ni3C等金剛石伴生物生成,說明合成溫度、壓力已接近金剛石的穩定區。分析溫度、壓力這二個因素,溫度在試棒上的分布是很不均勻的,即存在著一個較大的溫度范圍,關鍵是要提髙壓力就能滿足合成金剛石的生長條件。這時壓力曲綫始終得不到鋇的測試結果,通用所付所長蘇又泉提出可能因沖程不夠,于是加大沖程, 1963年12月5日成功測得鋇的壓力曲綫,這樣鉍鉈銫鋇壓力曲線均已得到,萬事俱備、只欠東風。
  我決定12月6日正式進行合成試驗,一共進行4次,當日就由磨料所于鴻昌帶合成樣品回鄭州去分析,10日晚我接到于鴻昌發來的電報,已經晚上9點,我和唐梓敬一同到天橋郵局,找到譯員,當看到譯出的電文“發現有D綫譜”時,我們髙興極了,三年來的辛苦終于看到了曙光!第二天一早把這個好消息告訴所領導,又做了幾次試驗,我親自送到鄭州磨料所去分析。幾天后地科院姚裕成來找,他們也準備幾個試樣,一定要試試,我們答應把62型模具再組裝起來讓他們試,結果也成功壓出了金剛石,是地科院自已分析的。我們前后共試驗八次,其中四次有金剛石,最大一顆0.7mm, 12月30日我們將正式報告送到了一機部和國家科委。1964年中國科學院在香山開年會,張勁夫院長在會上講話“人造金剛石一機部已搞出來,我們科學院落伍了”!其實按當時研究力量物理所何壽安、沈主同完全可以在我們之前搞出來的,后來他們把保存的63年樣品拿去分析,結果也發現了有金剛石。1964年初我們課題組獲得了國家科委一等科研成果獎。
  三、乘勝追擊,攻克合成工藝、頂錘壽命關
  人造金剛石研制成功是科學試驗邁開的可喜的一步,使我們打破了對人造金剛石合成技術的種種迷信。當時擺在我們面前有兩種意見:一種意見認為我們所的任務已經完成,三個單位合作亦己結束,下一步應交給別單位干,搞接力賽;另一種意見則認為應繼續在61型裝置的基礎上穩定工藝、提髙產量,推廣到生產中去,我們堅持了后一種意見,并得到了研究所領導的支持。我們決定在61型裝置上摸索出一整套合成工藝方法并盡快推廣生產,趕在六面頂中間試驗投產前,為國家提供一批金剛石磨料。我們分析了在61型裝置上要推廣生產,必須要解決‘三低’(成功率低、轉化率低、頂錘壽命低),實質上就是要解決合成工藝和頂錘壽命兩大關鍵。首先要改進合成工藝,提髙合成成功率和轉化率,當時的轉化率僅達1%,每次得量僅0.01克拉,因此必須在合成工藝上下功夫。實踐證明在一定壓力和溫度條件下,觸媒材料對合成金剛石影響是很大的,能不能找到一種比NiCr合金更好的觸媒材料呢?我們以笫八族金屬為基體,選擇了十多種合金,進行了近200次試驗,結果表明Ni Cr Fe合金較好,成功率、轉化率有了一定的提髙,但還達不到預期的指標,(部下達指標:轉化率20% -25%),困難還是很大的。通過總結工作、仔細觀察和分析,為什么同樣材質的觸媒有的能長金剛石,有的卻不能長金剛石,在不能長金剛石的情況下,往往合金與石墨不發生作用,形成所謂光板。通過分析,我們認識到除了溫度、壓力的影響外,還有一個觸媒表面的活性的問題。當我們用酸處理除去合金表面氧化皮后,表面有一層白色薄膜,用刀子刮掉這層薄膜,試驗效果就好,證明這層薄膜是有害物質。我們就用蒸餾水沖洗酸處理的合金表面,把殘留合金表面的酸根離子洗掉,通過這樣的操作方法,就能使合成成功率達到100%(這就成為后來推廣生產時,采用軋制合金和酸處理、球磨表面等一套工藝條件的依據)。在提髙合成成功率的基礎上,選擇合理的組裝形式,減小縱向溫度梯度,選擇有利金剛石生長的石墨材料,增加合金與石墨片的接觸表面等措施使轉化率達到24%。雖然合成成功率和轉化率有了大幅度的提髙,但單次產量仍然達不到投產要求,通過試驗分析了溫度在試驗腔內的分布情況,采取了逐步擴大試驗腔體的辦法,試驗證明將試棒擴大到5mm,對壓缸的壽命影響不大,而合成產量卻提髙了幾倍,單次產量達到0.65克拉,最髙可達1克拉上,這就為200噸級二面頂裝置推廣生產打下堅實基礎。
  合成試驗經過一系列努力,基本上穩定了工藝,但又出現頂錘壽命太短的問題,有時一天就壞了三個錘,每亇頂錘成本要300元,加工還十分吃力(當時還沒有金剛石砂輪),這無論從加工能力和和經濟核算上考慮都是不行的。那么影響頂錘使用壽命的關鍵是什么呢?分析頂錘破裂的現象都是半邊劈開或局部碎裂,使我們初步認識到在現有的材質和燒結工藝下,造成頂錘破裂的主要原因是上下頂錘對中情況不好,局部錐面受力過大,因此我們就從操作上下功夫,提髙導向精度和降低壓機噸位,使錐面受力均勻并減小錐面受力,壓機噸位從170T降低到160T。通過大量試驗驗證,頂錘壽命由原來29次提髙到150最髙過315次。單次合成產量的提髙和頂錘壽命的解決,就使人造金剛石成本大大降低,各項技術經濟指標基本上達到了推廣投產的要求。
  四.通過部級鑒定,磨料級人造金剛石推廣生產
  在部科技司劉司長的主持下, 1965年10月27日在通用所大樓召開磨料級人金剛石審查和鑒定會,胡恩良同志代表課題組作了“人造金剛石試驗硏究”成果報告,最后鑒定委員會一致同意該試驗報告。技術鑒定書指出:
  “人造金剛石磨料級的試驗硏究工作,在國家科委的關懷和支持下,以通用所為主,在磨料所、四機部746廠、地質部地科院、冶金部601廠、材料所、電器科學硏究院等單位的大力協作和共同努力下,從1961年4月經過反復試驗和不斷改進提髙,至1965年10月兩面頂合成工藝已基本穩定,達到部(65)機科字第736號文規定的要求。鑒定委員會一致認為:
  1.合成工藝基本穩定,已達到和超過部下達的技術指標:
  (1) 合成轉化率平均為24%(規定指標20至25%)每次合成試驗平均獲得人造金剛石0.65克拉;
  (2) 人造金剛石粒度在200微米以下,符合一般磨料要求;
  (3) 今年1至10月已獲得480克拉金剛石;
  (4) 硬質合金模具壽命上下頂錘平均在150次以上,壓力缸平均在250次以上,(規定100次)
  2、每克拉人造金剛石磨料的成本在10元以下,低于進口價格。
  3、以上情況說明,人造金剛石磨料兩面頂合成工藝,已經具備投入工業生產條件,建議有關部門安排生產”。國家科委于當年正式出版 (只有國家科委的重點課題,經過部級鑒定定案,科委才予以出版)。鑒定會以后很多單位來我所學習,我們組織了”烏蘭牧騎”式的推廣小分隊,深入工廠。用了不到一個月的時間,于1965年12月26目幫助長春汽車廠工具分廠試制成功人造金剛石,并投入小批量的生產,為該廠工具硬質合金化所需金剛石砂輪解決了關鍵難題。繼而在全國十幾個省市進行推廣技術、遍地開花,其中牡丹江121廠、哈爾濱砂輪廠、上海砂輪廠、蘇州砂輪廠、上海手表廠、上海鈡表元件廠、北京砂輪廠、沈陽黎明機器廠、天津砂輪廠、西安慶安公司、鄭州二砂、青島硬質合金硏究所等單位分別于1966 -1967年正式投產。
  五、我國人造金剛石工業生產設備的初步設計
  1962年我就開始考慮人造金剛石工業生產設備,收集資料撰寫了一文,提出絞鏈式六面頂壓機是適合于人造金剛石的工業生產設備,并于1963年開始設計6x300噸和6x600噸的二套壓機圖紙,1964年6月根據上級指示我將這套圖紙轉交給濟南鋳鍜所,我在該所整整住了一周,作了技術交底,他們接待我的是范總工程師、閔工室主任和課題負責人陸乃琨,他們在此基礎上又做了大量修改,并経不斷改進完成了最終設計,但我國六面頂壓機最初的原設計人仍應是我。経過近50年來的不斷改進和發展,六面頂壓機已經成為我國人造金剛石工業最主要的生產設備,為我國人造金剛石工業的發展作出了重大貢獻。
  我60年代前期(1961-1965年)共寫出設計試驗報告35篇,積累了當時有關人造金剛石試制的全部技術資料,這項科硏成果于1978年榮獲全國科大會重大成果奨。其后我仍繼續進行人造金剛石的硏究,1984年我出席了在希臘羅德島舉行的世界第二屆硬材料科學會議,在會上我發表了的論文,得到與會者好評,并收入大會論文集。在這篇論文里我提出“電位梯度”的觀點,通過多年的實踐,證明是正確的。提髙電位梯度不僅能提髙金剛石的品位,而且能大大改善頂錘的壽命,大幅度降低生產成本。(詳見:The Problem of electronic transition in the conversion of graphite into diamond , Science of hard Materials 75Vol.1985)
  我國第一顆人造金剛石研制成功至今已五十年了, 50年來我國人造金剛石產業蓬勃發展、成就輝煌,我國人造金剛石產量2012年己突破100億克拉,成為當今世界產量最多的生產大國。作為超硬材料行業的一員老兵我對此感到無比欣慰,但仍應清醒地看到我國產品的品種、質量及應用領域與發達國家相比仍有不小的差距,任重而道遠,衷心祝愿中國的人造金剛石工業不斷做好做強、造福全人類!

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